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고분자공학 실험 - 에폭시 수지의 합성 및 분석

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작성일18-04-17 05:28

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diepoxide를 비스페놀 A와 적당한 비율로 반응시키면 다음과 같은 구조를 갖는 고분자량의 에폭시 수지가 얻어 진다. 과량의 에피클로로하이드린(히드록시기 1몰 당 약 5몰)을 가하면 주로 양 말단에 에폭시기가 존재하는 화합물이 생성된다. 산무수물의 경우 에폭시기 1몰당 1/2몰의 산무수물이 효율적인 필요량이다.
아민에 의한 경화반응은 3차아민의 촉매작용으로 진행될 수도 있고, 높은 온도에서 당량의 1차 또는 2차 아민류에 의해서도 일어난다. 반응물의 조성 외에도 반응 온도의 영향도 중요한데, 온도가 높을수록 이미 생성된 에폭시기의 가수분해 반응이 쉽게 일어날 수 있어 에폭시 수지 중의 히드록시기의 함량을 증가시키는 결과를 가져오게 된다.


고분자공학 실험 - 에폭시 수지의 합성 및 분석

실험결과/기타
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1. 실험주제

에폭시 수지의 합성

2. 실험원리 및 목적

에폭시 수지는 일반적으로 히드록시기를 2개이상 갖는 화합물과 에피클로로하이드린을 반응시켜서 얻는다. 아민과 에폭시기의 최적 혼합비는 당량이어야 하는 것은 아니며, 보통 경험적으로 선택된 최적 혼합비가 선택된다. 에폭시 수지의 가교 반응은 발열반응이며, 반응열은 에폭시기 1몰 당 22~26kcal 정도이다. 위 반응은 동시에 진행시킬 수도 있고 각 반응을 단계적으로 진행시킬 수도 있따
한편, 히드록시 화합물과 에피클로로하이드린을 무수 용매에서 산 촉매 존재 하에 반응시키면 첫 번째 단계의 반응에 의한 생성물인 클로로히드린이 주로 생성되며, 다음 단계로 당량의 알칼리를 가하여 반응시키면 위의 diepoxide의 에폭시화합물이 얻어지게 된다. Epoxy value는 수지 100g 당 에폭시기의 그람 당량을 의미한다. 그러나 에피클로로하이드린의 양이 많아질수록 생성물의 분자량은 작아지게 되며 따라서 연화점(softening point)도 낮아지게 된다.
본 실험에서는 비스페놀A와 에피클로로하이드린을 반응시켜 에폭시 수지를 제조하는 실험을 통해 에폭시 수지의 생성 반응을 이해하고, 이의 경화반응에 의해 열경화성 수지의 생성과정을 이해하는데 그 목적이 있따

(2) Epoxy value

에폭시기 1몰에 1몰의 할로젠화수소가 부가되는 반응을 이용한 에폭시 수지의 特性(특성) 결정법이다. 가장 간단한 예로 2몰의 에피클로하이히드린과 비스페놀A 1몰을 반응시키면 다음식과 같이 diepoxide가 생성된다. 상업적으로는 경화제로서 다염기산, 산무수물 및 아민류가 널리 쓰이는데, 카르복시산은 180℃이상의 온도에서나 충분히 빠르게 반응이 진행되는데 비해, 산무수물의 경우에는 소량의 3차 아민이 촉매로 첨가되면 100℃정도의 온도에서 effect적인 가교 반응이 진행된다. 0.5~1g의 에폭시 수지를 무게를 정확히 재어 50ml의 피리딘 염산염 용액에 가하여 약 20분간 환류시킨다. 이러한 반응은 낮은 온도에서도 일어나지만 낮은 온도에서는 균일한 반응을 얻기 어렵다.
일반적으로 가교제(경화제)의 양은 에폭시기와 당량 첨가하며, 경화반응은 벌크에서 주로 시키지만 락카(laquer)등의 용도에는 용액에서 행한다. 대부분의 경우 경화 반응은 고온에서 일어나므로 에폭시수지와 경화제를 혼합시켜 실온에서 보관한다.

(3) 에폭시

에폭시(epoxy)는 열경화성

설명
순서




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고분자공학 실험 - 에폭시 수지의 합성 및 분석



다.
보통 경화라고 부르는 가교 반응은 에폭시기와 부가 반응을 할 수 있는 2 작용성 또는 다작용성 화합물과의 반응에 의해 진행시킬 수 있으며, 특히 촉매 량의 3차 아민이나 술폰산과 같은 산 화합물, 또는 Friedel…(省略) -Crafts 촉매의 존재 하에서는 자동 가교 반응도 일어난다. 생성된 에폭시 수지의 구조와 분자량은 반응조건에 의해 크게 영향을 받는다. 물론 이러한 반응 과정에서 부반응이 일어날 수 있고 얻어진 에폭시 구조 대신에 한 개의 에폭시기만 존재하는 화합물이 생성될 수 있으며, 수분에 의해 에폭시기가 가수분해 된 구조도 존재할 수 있어 실제의 히드록시기의 상대적인 수는 이론(理論)적으로 계산된 값과는 차이가 있게 된다. 후자의 경우가 널리 이용되는데, 이 경우는 반응성 수소가 존재하는 화합물의 촉매 작용에 의해 가교가 일어난다.

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